晶体结构的精确表征是意会材料物理与化学性质的基础，晶格应变、晶体取向、晶界散布等微不雅结构信息，径直决定了材料的宏不雅性能。

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传统扫描透射电镜（STEM）固然大概罢了原子级的结构可视化，但它依靠环形探伤器对信号进行积分红像的使命神气，会弗成幸免地丢失衍射图案中蕴含的丰富角散布信息，而这些信息恰正是开展定量结构分析的中枢依据。

四维扫描透射电子显微术（4D-STEM）的出现改变了这一近况。它在电子束扫描的每一个像素位置，都完好意思纪录下对应的二维衍射图案，从而保留了通盘的倒易空间信息，让造谣探伤器成像、电子叠层成像、应变场映射、电场映射以及晶体取向映射等多维度的定量分析成为现实。

当今，这项工夫还是在透射电镜（TEM）平台上得到了往日应用，大概遮蔽从亚埃级到微米级的多表率表征需求。但在扫描电镜（SEM）领域，4D-STEM 工夫的发展和应用仍处于起步阶段。

SEM 平台本人领有大视场、低本钱、相宜不雅察大面积极薄样品的自然上风。与 TEM 程序样品台仅 3 毫米直径的不雅察范围搁置比较，SEM 大概提供从纳米级到毫米级的繁多不雅察表率，这一特色让它尤其相宜大面积薄膜样品的表征使命。但弥远以来，SEM 在透射模式下的衍射分析材干一直受到搁置，中枢瓶颈在于探伤器的性能不及以及数据处理遵循低下。

事件运转径直电子探伤器

事件运转型径直电子探伤器的出现，为在 SEM 平台上罢了 4D-STEM 提供了要道的工夫惩处决议。

与传统的帧式探伤器不同，事件运转探伤器不会按照固定的时刻阻隔斡旋读取统统像素的信号，而是对每一个入射电子事件进行孤独纪录，同期获取电子击中的像素坐标、到达时刻以及阈值判断信息，并为每一个事件打上精确的时刻戳。这种特有的使命模式，让它同期具备了零读出噪声、纳秒级时刻分辨率以及自然的寥落数据编码特色三大中枢上风。

传统的帧式探伤器与事件运转探伤器的旨趣比较暗示图

Liu等东谈主在SEM中的4DSTEM筹商中使用的 Felis T3 Quad 探伤器由四片 Timepix3 芯片拼接而成，单像素物理尺寸为 55×55 微米，举座形成 512×512 像素的探伤阵列。该探伤器的单像素时刻分辨率可达 1.56 纳秒，况兼在室温条目下使命就能罢了零读出噪声，无需配备非凡的外部冷却系统。

图 1.SEM中4D-STEM装配暗示图(a) 控制事件运转型径直电子探伤器的 4D-STEM，探伤器像素领域为 512×512 像素（由四个 256×256 像素的 Timepix3 芯片构成）。探伤器在每个扫描点纪录衍射图案。(b) 探伤器结构和事件运转数据纪录模式。

关于入门者来说，帧式探伤器与事件运转探伤器的区别，不错类比为传统胶片相机与光子计数相机的互异。传统相机岂论传感器是否给与到光子信号，都会按照固定的帧率读取统统传感器的通盘数据，由此产生大都的冗余信息；而光子计数相机只好在探伤到真确的光子事件时才会进行纪录，从根源上摈斥了数据冗余。这种互异在低剂量、高速成像的应用场景中发达得尤为凸起。

SEM-4D-STEM实验平台构建与寥落数据处理决议

筹商团队将这款事件运转探伤器集成到 Scios2 FIB-SEM 系统中，搭建起了一套完好意思的 4D-STEM 实验平台。探伤器通过专用的法兰接口安装在电镜腔室里面，同期与扫描顺次器和数据收集计较机连结。

筹商团队定制了专用的各样品样品座，将其固定在样品台知道系统上，大概借助 SEM 样品台的 X、Y、Z 三轴平移以及旋转、歪斜功能，罢了对样品不雅察区域的精详情位。通过治疗样品台的 Z 轴高度，系统的相机长度不错在 2 毫米至 105 毫米的范围内开通更正，以此来顺次衍射图案的角范围。这一策画让系统具备了肖似 TEM 双倾台的晶带轴瞄准功能，同期这款各样品样品座最多不错同期容纳 5 个 TEM 程序样品。

SEM 腔室内探伤器与样品 holder 确立像片

筹商中统统实验接管的中枢参数斡旋诞生为：加快电压 30 千伏，积存半角 0.57 毫弧度，相机长度 49 毫米。需要在意的是，在 SEM 系统中，电子束的积存角是通过限束光阑和使命距离曲折顺次的，这与 TEM 系统中通过多级磁透镜与光阑系统进行精确更正的神气有竟然验的不同。

事件运转探伤器产生的原始数据以 tpx3 模式存储，统统收集和保存经由都接管寥落数据模式。数据的预处理使命通过自界说的 Python 剧本完成，每帧数据都以压缩的二维寥落矩阵模式存储，并控制 scipy 库的寥落压缩透露（SCR）进行加载。造谣成像、图像编订、图像同一以及衍射图案旋转等基础操作，都不错径直在寥落数据上践诺，无需将其调动为完好意思的四维数据集。

与传统的帧式数据模式比较，寥落压缩透露大概将数据量减少 1 至 500 倍，2026世界杯中国最新押注app数据中的零值像素越多，压缩恶果就越显耀，同期还能完好意思保留衍射信号的保真度。

系统的漂移纠正接管相互关方法罢了：率先对每帧数据控制造谣探伤器积分生成高角环形暗场（HAADF）图像，将这些图像堆叠形成三维 HAADF 数据集后，通过相互关运认为较出电子束在 X、Y 标的的位移值，再凭据位移值径直对寥落数据进行编订纠正。经过处理后的寥落矩阵，不错重构为完好意思的 4D-STEM 数据集，用于后续的晶体取向映射、应变场分析等定量筹商。

针对四芯片拼接探伤器存在的约 2 像素宽的十字形舛误区域，筹商团队开荒了专诚的纠正算法，通过与舛误周围相邻像素的强度值取平均的神气，再行计较舛误区域的像素强度，确保芯片领域处的信号强度大概平滑过渡，从而摈斥边际像素几何结构可能引入的成像伪影。

多材料体系表征：考据工夫的通用性与上风

筹商团队率先通过 FePt 合金纳米颗粒的多帧 4D-STEM分析，考据了这套系统的基人道能。

实验诞生的参数为：加快电压 30 千伏，探针电流 3.1 皮安，像素驻留时刻 10 微秒，扫描区域为 512×512 像素，共收集 3 帧数据，总耗时约 7.8 秒。单帧收集的数据由于受到电子束漂移和扫描噪声的影响，生成的造谣 HAADF 图像对比度较低，颗粒领域笼统，单个扫描位置的衍射图案信噪比也较差，全扫描位置累积得到的衍射图案中，星空体育(中国)2026世界杯官方app下载最强衍射强度仅为 2397 个计数。

经过多帧数据对皆和漂移纠正处理后，HAADF 图像的对比度得到了显耀擢升，对应位置的衍射黑点在了了度和对比度上都有昭彰改善，全扫描位置累积的衍射图案也呈现出愈加敏锐的特征。通过阈值滤波去除强度为 1 的噪声像素，大概灵验扼制泊松噪声，进一步增强弱衍射黑点的可见性。将纳米束电子衍射（NBED）信号同一至 150×150 像素后，局部晶体取向的测定精度和空间分辨率都得到了进一步擢升。

图3. PtFe合金纳米颗粒的多帧NBED。(a) PtFe 合金纳米颗粒单帧的造谣 HAADF 图像。(b) 对应于 (a) 中黑点位置的 NBED。(c) 统统扫描位置的乞降衍射图案。(d) 三帧组合后的造谣 HAADF 图像。(e) 对应于 (d) 中黑点位置的 NBED。(f) 三帧组合后统统扫描位置的乞降衍射图案。(g) 对应于 (d) 中黑点位置的去噪 NBED。(h) 和 (i) 三帧组合后的面内和面外取向图。

晶体取向映射的末端显现，部分纳米颗粒固然在刻画上呈现为单一的实体，但里面实验上包含了多种不同的晶体取向。这一不雅察末端与在 300 千伏球差纠正 TEM 上获取的 STEM HAADF 图像末端实足一致。同期，多帧重迭的收集政策也灵验克服了 SEM 环境振动对纳米表率成像质料的不利影响。

随后开展的AlCrFeMnTi面心立方结构高熵合金应变映射实验，进一步展示了这项工夫的通用性。

实验样品通过双喷电解抛光的方法制备，扫描参数诞生为：像素驻留时刻 10 微秒，实空间扫描分辨率 512×512 像素，倒易空间衍射图案分辨率 512×512 像素。为了擢升信号质料，筹商团队对实空间数据进行了 4 倍同一，对倒易空间数据进行了 2 倍同一。

样品边际存在昭彰的盘曲变形，导致了局部的应变蚁合。筹商团队接管相对应变计较方法，以样品中无应变参考区域的衍射图案总额算作计较基准，录取 U、V 两个矢量算作应变计较的基矢。最终得到的 εxx、εyy 和 εxy 三个标的的应变散布末端显现，受边际盘曲效应的影响，样品边际在 εxx 和 εyy 标的均发达为拉应变，而样品里面区域则主要以压应变为主。通过电解抛光方法制备的样品，在孔洞边际处的厚度最薄，向样品里面缓缓增厚，这种厚度梯度与不雅察到的应变散布特征存在径直的关联。

图4. AlCrFeMnTi高熵合金的应变分析。(a) AlCrFeMnTi 高熵合金的造谣 ADF 图像。(b) 统统参考区域的乞降衍射图案，采用 u 和 v 算作应变图计较的基向量。(c) 对应于位置 1 的 NBED。(d) 对应于位置 2 的 NBED。(e-g) 对应于 ADF 图像的应变 mapping εₓₓ、应变 mapping εᵧᵧ和应变 mapping εₓᵧ，强度标尺位于图 (e) 右侧，三幅图的强度范围一样。

实验中还不雅察到，在距离样品名义约 170 纳米的深度位置，即使晶体取向接近入射电子束的当然瞄准情状，依然大概看到了了的衍射衬度。这一气象标明，在合适的样品厚度条目下，低电压电子束仍然大概保握有余的穿透材干和衍射信号质料。

关于电子束敏锐的卤化物钙钛矿材料来说，低剂量成像材干具有尤为遑急的兴致兴致。TEM 中常用的高加快电压，会弗成幸免地酿成电子撞击损害和放射携带降解，加快卤化物钙钛矿材料的劣化经由。本筹商针对γ相CsPbI₃多晶样品，见效罢了了超高速、超低剂量的晶界成像。

实验参数诞生为：加快电压 30 千伏，探针电流 2.7 皮安，像素驻留时刻 50 纳秒。筹商团队接管多帧扫描工夫，对 512×512 像素的区域（空间分辨率为 1.35 纳米 / 像素）共扫描了 11 帧，总扫描时刻仅约 0.13 秒，单帧电子剂量约为 4.62×10⁻³ 电子每平方埃，这一极低的剂量水平大概将收集经由中样品受到的电子束损害降到最低。

不同帧数重迭的对比实验末端显现，单帧和 3 帧重迭的图像由于衍射强渡过低，存在昭彰的对比度不及问题；而 6 帧和 9 帧重迭的图像，对比度得到了显耀改善。在小于 50 毫弧度的低角衍射范围内，统统重迭帧数的图像都能呈现出敏锐的衍射黑点；但在 50 至 70 毫弧度的高角衍射范围内，单帧衍射图像的高指数晶面衬度实足缺失。随郑重迭帧数的加多，衍射图案的举座了了度闲静擢升。

图5. CsPbI₃钙钛矿不同帧数重迭的成像与衍射末端。(a-d) 从不同帧数组合的 4D-STEM 数据集重建的造谣 ADF 图像。(e-h) 分别来自单帧、3 帧组合、6 帧组合和 9 帧组合的统统扫描位置的乞降衍射图案。

(i-l) 通过积分来自单帧、3 帧组合、6 帧组合和 9 帧组合的 8 个衍射黑点生成的 RGB 造谣图像。采选的衍射黑点如图 5 (e) 中记号的 8 个衍射点所示。

筹商团队通过积分 8 个不同衍射点的信号并将其合成为 RGB 彩色图像，大概曲折推断出晶界的位置。在单帧和 3 帧重迭的取向映射图中，依靠低角强衍射黑点拼凑大概辞别不同取向的晶粒，但晶界仍然难以了了辨识，而高角弱衍射黑点对应的晶粒取向则险些无法辞别。当重迭帧数达到 9 帧时，不同取向晶粒的图像信号变得了了可辨，晶界也大概与配景罢了明确的分离。这一末端充剖析说，多帧重迭的信号收集政策大概在保握极低总剂量的前提下，显耀擢升数据的质料。

工夫领域

在 30 千伏以下的低电压 SEM 中罢了 4D-STEM，样品厚度是搁置了了布拉格盘保留的浩大成分。电子的透射材干实验上取决于材料的密度、晶体结构以及元素构成。跟着样品厚度的加多，电子的非弹性散射事件，止境是等离激元引发和声子散射，会显耀增多。由于这些散射机制的散射截面近似与电子能量 E 成反比，因此 30 千伏下电子的灵验平均摆脱程会大幅裁减。一朝样品厚度向上几十纳米，布拉格盘的可见度就会急剧下落。

透射菊池衍射（TKD）工夫经常冷漠样品厚度顺次在 90 纳米以下，但筹划筹商中经常会接管相对较高的束流（约 2 纳安）来抵偿信号的衰减。Liu等东谈主筹商则接管了更为严格的小于 50 纳米的样品厚度程序，这么就大概使用 2 至 50 皮安的低探针电流进行实验，从而最大限制地减少电子束对样品的损害。需要讲明的是，这一 50 纳米的厚度阈值是基于本筹商特定实验条目得出的教训筹备，并非严格的表面极限。

关于高密度、强散射材干的样品来说，50 纳米以下的厚度就足以获取高质料的衍射信号；而关于低密度、弱散射势的材料，则不错允许更大的样品厚度，同期仍然保握有余的电子透明度。最终的 4D-STEM 数据质料，需要在样品的物理厚度、材料的元素构成以及扫描参数之间寻求抽象的均衡。

参考府上

Liu， Bowen et al. “Exploring 4D-STEM in SEM with an event-driven direct electron detector: Low-dose， high-speed， and sparse data.”Ultramicroscopy 283 (2026)

起首于老千和他的一又友们星空体育(中国)2026世界杯官方app下载，作家孙千